定氮儀蒸餾器手動(dòng)模式下的五步操作
定氮儀蒸餾器是檢測(cè)糧食、種子、飼料等農(nóng)產(chǎn)品氮含量的專用儀器,根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定原理研制。儀器有手動(dòng)和自動(dòng)兩種操作模式,手動(dòng)模式下一般可以分五步操作。
第一步:加酸以及加堿量的確定。按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量,根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量。根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
第二步:開(kāi)啟定氮儀蒸餾器。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),顯示屏上顯示出“P”。按“轉(zhuǎn)換”鍵,硼酸狀態(tài)指示燈亮,按加好鍵或按減號(hào)鍵,設(shè)定加硼酸時(shí)間。再按“轉(zhuǎn)換”鍵,使加堿狀態(tài)指示燈亮,按加號(hào)鍵或按減號(hào)鍵,設(shè)定加堿時(shí)間。
第三步:將空的三角瓶放在托盤(pán)上,此時(shí)托盤(pán)處在高位。把裝有樣品的消煮管放在托盤(pán)上,要與上端的橡膠塞裝緊。
第四步:按下定氮儀蒸餾器“啟動(dòng)”鍵,儀器開(kāi)始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸,向消煮管內(nèi)加堿,然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài),待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí),三角瓶托盤(pán)落下,再蒸餾12s后蒸餾停止工作,發(fā)出提示聲。在蒸餾過(guò)程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色。若用手動(dòng)蒸餾,要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液,根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束。若pH試紙顯中性或酸性,即說(shuō)明蒸餾結(jié)束,若顯堿性,需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
第五步:取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體, 顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色,即到達(dá)終點(diǎn)。按含氮量-粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算,取得測(cè)定結(jié)果。