淀粉水分測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用因際標(biāo)準(zhǔn)ISO 1666一1973《淀粉水分測(cè)定方法》。
1.主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了烘箱卜燥測(cè)定淀粉水分的萬(wàn)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在130℃、l個(gè)大氣壓下淀粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的淀粉樣品。
2.術(shù)語(yǔ)
以樣品損失重量對(duì)樣品原重量的重量百分比來(lái)表示。
3.原理
將樣品放在溫度為130～133℃，一個(gè)大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90min，得到樣品的損失重量。
4.儀器
4.1 分析天平。
4.2 金屬碟:在測(cè)試條件下不受淀粉影響。碟表面應(yīng)均勻分布測(cè)試樣品，不得超過(guò)0.3g/cm2。其規(guī)格為直徑55～65mm，高度15～3Omm，壁厚約0.5mm。
4.3 恒溫烘箱:電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置可使測(cè)試樣品周?chē)諝夂头胖脺y(cè)試樣品之架子的溫度在130～133℃的范圍內(nèi)。
4.4 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板。
5.分析步驟
5.1 樣品的準(zhǔn)備
所測(cè)樣品應(yīng)充分混合后放在密封和防潮的容器內(nèi)。取樣后迅速密封，以備下次測(cè)試時(shí)再取。
5.2 樣品量
金屬碟(4.2)經(jīng)130℃干燥和在干燥器(4.4)內(nèi)冷卻后，稱(chēng)取碟和蓋子重量，精確至0,001g。把5±0.25g的充分混合樣品倒入碟內(nèi)，樣品不能含有硬塊和團(tuán)狀物，碟內(nèi)部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上，蓋上蓋子即刻稱(chēng)重以確定測(cè)試物的重量，精確至0.001g。
5.3 測(cè)定
將盛有樣品的碟放入已預(yù)熱到130℃的干燥烘箱(4.3)中，蓋可靠在碟子旁，在130～133℃范圍內(nèi)干燥90min。
完成之后，迅速蓋上蓋子放入干燥器中。
注:不應(yīng)在干燥器中將碟疊放。
經(jīng)30～45min后，碟在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
將碟從干燥器內(nèi)取出后2min內(nèi)稱(chēng)重，精確至0.OO1g。
5.4 測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一樣品(5·1)進(jìn)行二次測(cè)定。
6.結(jié)果的表示
6.1 計(jì)算方法
水分以樣品損失重量對(duì)樣品原重量的重量百分比表示，
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-樣品水分含量，%；
m0-干燥后空碟和蓋的重量，g；
m1-干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量，g；
m2-干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量，g；
如允許差符合要求，取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。
結(jié)果保留一位小數(shù)。
6.2 允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定，其結(jié)果之差的絕對(duì)值。該值應(yīng)不超過(guò)平均結(jié)果的0.2%。
