全自動(dòng)凱氏定氮儀回收率偏低原因解析
全自動(dòng)凱氏定氮儀是檢測(cè)農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器，根據(jù)蛋白質(zhì)中氮含量恒定原理，通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量。與普通定氮儀不同的是，全自動(dòng)定氮儀可實(shí)現(xiàn)一鍵式自動(dòng)添加試劑、自動(dòng)蒸餾分離樣品、自動(dòng)終止蒸餾，可以大大提高試驗(yàn)效率。
但不管是哪一種定氮儀，基本都是那么幾個(gè)步驟，第一步是消解樣品；第二步是蒸餾的過(guò)程；第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。只要是凱氏法，都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。試驗(yàn)過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)回收率過(guò)低，也跟這三個(gè)步驟有關(guān)，分析原因如下：
1.消解過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未完全消解，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。
6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。
因此，在試驗(yàn)過(guò)程中必嚴(yán)格按照凱氏定氮儀的操作規(guī)程，容不得半點(diǎn)馬虎。不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)凱氏定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，完全反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都可能會(huì)導(dǎo)致定氮儀回收率偏低。
