蒸餾裝置檢測(cè)操作準(zhǔn)確性及換算系數(shù)的處理
一般通過定氮儀測(cè)定樣品中蛋白含量的操作步驟是:取樣->消化->蒸餾->滴定->計(jì)算,而定氮儀是根據(jù)經(jīng)典的凱氏原理而設(shè)計(jì)制造的,這其中主要的兩個(gè)操作步驟是對(duì)樣品的消化和蒸餾,樣品的消化用消化爐來進(jìn)行,也是操作過程中的前半個(gè)過程,樣品的蒸餾用蒸餾器來完成,是操作的后半個(gè)過程。
在進(jìn)行樣品檢測(cè)的同時(shí),需要精確稱取0.2000g分析純的硫酸銨代替試樣,直接定容100ml后進(jìn)行蒸餾、滴定,測(cè)得硫酸銨含氮量為21.19%±0.2%,以校正蒸餾裝置的氣密性和加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
計(jì)算時(shí)換算系數(shù)是怎么處理的:我們?cè)谟?jì)算蛋白含量時(shí)多乘以平均系數(shù)6.25,對(duì)于粗蛋白質(zhì)中含氮量尚未確定的可以乘以平均系數(shù),對(duì)于已經(jīng)確定的則不妥,以豆粕為例:如果測(cè)定豆粕和以豆粕為主要原料的濃縮飼料的粗蛋白質(zhì)含量時(shí),用6.25作為蛋白質(zhì)的換算系數(shù)的話,比大豆的實(shí)際換算系數(shù)5.70擴(kuò)大了0.54倍,相對(duì)誤差將在8%左右,因此對(duì)于已經(jīng)確定的換算系數(shù)就用實(shí)際系數(shù)來換算,例如蕎麥、玉米用系數(shù)6.00,大豆、豌豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥、箭舌草等用系數(shù)5.70,黃豆用系數(shù)5.71,大麥用系數(shù)5.83,棉籽、芝麻、葵花籽用系數(shù)5.30,花生用系數(shù)5.46,全脂大豆粉用系數(shù)5.72,牛奶用系數(shù)6.38。
在樣品的消化和蒸餾過程中,運(yùn)用消化爐和蒸餾器都應(yīng)該按照操作規(guī)程來操作,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。