定氮儀測量樣品氮含量的方法及注意事項(xiàng)
來源： http://m.52lvi.cn/ 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間：2013-05-22 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網(wǎng)提供】 如何測量樣品中氮元素的含量呢？這個(gè)需要掌握一定的方法，下面就分享給糧食檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的朋友，本文主要以總合氮量為例，介紹使用浙江托普儀器公司生產(chǎn)的定氮儀測定蛋白的方法及注意事項(xiàng)。
首先要進(jìn)行樣品的消化：①準(zhǔn)備數(shù)個(gè)消化管，標(biāo)號(hào)。準(zhǔn)確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細(xì)粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號(hào)消化管。3、4號(hào)消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動(dòng)移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環(huán)放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關(guān)。打開消化爐開關(guān)開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時(shí)間應(yīng)基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準(zhǔn)備進(jìn)行自動(dòng)凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達(dá)到完全密閉程度，防止蒸餾時(shí)漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應(yīng)情況。連接好打印機(jī)。②打開冷凝循環(huán)水開關(guān)。③打開主機(jī)電源開關(guān)，主機(jī)顯示主菜單。打開打印機(jī)開關(guān)。④按▲鍵選擇Preheing(預(yù)熱)，按Stan鍵，系統(tǒng)設(shè)置為2m入⑤預(yù)熱結(jié)束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設(shè)定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設(shè)定方法分別設(shè)定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進(jìn)行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運(yùn)行中，蒸餾結(jié)束后自動(dòng)進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)EPl后，自動(dòng)輸出結(jié)果。若不需要第二滴定終點(diǎn)測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計(jì)算樣品氮含量的結(jié)果：①自動(dòng)凱氏定氮儀按照輸入的公式自動(dòng)計(jì)算出粗蛋白質(zhì)的含量。①雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時(shí)，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時(shí)，不超過6.4％。求其平均值即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。
在操作定氮儀的時(shí)候，需要注意以下安全事項(xiàng)：①定氮儀位用時(shí)不能連續(xù)開機(jī)時(shí)間過良，防止?fàn)t絲熔斷。②消化時(shí)消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時(shí)可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結(jié)果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標(biāo)定準(zhǔn)確。⑤蒸餾儀開機(jī)前一定要先開自來水，進(jìn)行預(yù)熱時(shí)若發(fā)生不正常的叫聲應(yīng)檢查蒸餾水供應(yīng)情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進(jìn)入蒸汽發(fā)生器。⑥當(dāng)天實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進(jìn)行清洗，防止試劑凝結(jié)堵塞通道。⑦使用一段時(shí)間后，應(yīng)進(jìn)行電極校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實(shí)驗(yàn)結(jié)束回定氮儀主菜單后關(guān)機(jī)，檢查無誤后方可離開實(shí)驗(yàn)室。
首先要進(jìn)行樣品的消化：①準(zhǔn)備數(shù)個(gè)消化管，標(biāo)號(hào)。準(zhǔn)確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細(xì)粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號(hào)消化管。3、4號(hào)消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動(dòng)移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環(huán)放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關(guān)。打開消化爐開關(guān)開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時(shí)間應(yīng)基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準(zhǔn)備進(jìn)行自動(dòng)凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達(dá)到完全密閉程度，防止蒸餾時(shí)漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應(yīng)情況。連接好打印機(jī)。②打開冷凝循環(huán)水開關(guān)。③打開主機(jī)電源開關(guān)，主機(jī)顯示主菜單。打開打印機(jī)開關(guān)。④按▲鍵選擇Preheing(預(yù)熱)，按Stan鍵，系統(tǒng)設(shè)置為2m入⑤預(yù)熱結(jié)束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設(shè)定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設(shè)定方法分別設(shè)定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進(jìn)行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運(yùn)行中，蒸餾結(jié)束后自動(dòng)進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)EPl后，自動(dòng)輸出結(jié)果。若不需要第二滴定終點(diǎn)測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計(jì)算樣品氮含量的結(jié)果：①自動(dòng)凱氏定氮儀按照輸入的公式自動(dòng)計(jì)算出粗蛋白質(zhì)的含量。①雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時(shí)，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時(shí)，不超過6.4％。求其平均值即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。
在操作定氮儀的時(shí)候，需要注意以下安全事項(xiàng)：①定氮儀位用時(shí)不能連續(xù)開機(jī)時(shí)間過良，防止?fàn)t絲熔斷。②消化時(shí)消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時(shí)可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結(jié)果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標(biāo)定準(zhǔn)確。⑤蒸餾儀開機(jī)前一定要先開自來水，進(jìn)行預(yù)熱時(shí)若發(fā)生不正常的叫聲應(yīng)檢查蒸餾水供應(yīng)情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進(jìn)入蒸汽發(fā)生器。⑥當(dāng)天實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進(jìn)行清洗，防止試劑凝結(jié)堵塞通道。⑦使用一段時(shí)間后，應(yīng)進(jìn)行電極校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實(shí)驗(yàn)結(jié)束回定氮儀主菜單后關(guān)機(jī)，檢查無誤后方可離開實(shí)驗(yàn)室。
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